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色譜柱也需要“戴口罩” 加裝保護(hù)柱的必要性

更新時間:2022-04-21      點(diǎn)擊次數(shù):1929

您是不是遇到這樣的問題?


色譜柱壽命短!

檢品多,檢測耗時長,效率低!

使用同一根色譜柱做同樣的樣品會出現(xiàn)保留時間不一致?

一根新的色譜柱進(jìn)樣沒幾針,出現(xiàn)峰前延、裂峰、肩峰,壓力驟然升高等現(xiàn)象!

……

以上種種現(xiàn)象表明,您的色譜柱有可能堵塞、污染了!

中藥檢測和食品檢測的時候,您會發(fā)現(xiàn)色譜柱更容易堵塞、污染。


下面來看幾個實(shí)例:


 01

淡豆豉



按2020版中國藥典一部該品項(xiàng)下檢驗(yàn),提取得到甲醇溶液,而流動相則為乙腈-1%冰醋酸(25︰75),把淡豆豉甲醇溶液加入到流動相中,如圖所示:出現(xiàn)肉眼可見的渾濁(中間小瓶)。

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實(shí)驗(yàn)圖


 02

黃芩



按2020版中國藥典一部該品項(xiàng)下檢驗(yàn),提取得到甲醇溶液,而流動相則為甲醇-水-磷酸(47:53:0.2),把黃芩甲醇溶液加入到流動相中,如圖所示:會出現(xiàn)輕微渾濁(右邊小瓶)。

image.png

實(shí)驗(yàn)圖


 03

山柰



按2020版中國藥典一部該品項(xiàng)下檢驗(yàn),提取得到無水乙醇溶液,而流動相則為乙腈-水(60:40),把山柰無水乙醇溶液加入到流動相中,如圖所示:肉眼幾乎看不到渾濁(右邊小瓶)。

image.png

實(shí)驗(yàn)圖


從上述三種情況來看

第一種:肉眼可見的渾濁,最容易堵塞色譜柱;

第二種:雖然渾濁現(xiàn)象減少,但進(jìn)樣針數(shù)多了,會在色譜柱頭慢慢聚集一些顆粒,把色譜柱堵塞或部分堵塞,會導(dǎo)致壓力升高或保留時間漂移;

第三種:肉眼幾乎看不到渾濁,但并不能說明沒有顆粒存在,實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)也可能出現(xiàn)偏差。


為何會出現(xiàn)沉淀(渾濁)?這可從“相似相溶"的原理來解釋,流動相溶液與提取溶液不*相同,兩者相混合,會出現(xiàn)不能*溶解的現(xiàn)象,如出現(xiàn)沉淀或輕微渾濁等。

最直接的解決方法是,在色譜柱前接上保護(hù)柱!

使用保護(hù)柱的好處:

可以截留大部分不溶性顆粒;

可延長色譜柱的使用壽命;

實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)更精準(zhǔn)、穩(wěn)定;

保護(hù)柱可更換保護(hù)柱芯,經(jīng)濟(jì)便捷。

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